亲水亲油平衡固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱法测定大果木姜子药材中禁用农药残留
Determination of Forbidden Pesticide Residues in Cinnamomum Migao by HLB-SPE with GC-MS/MS
摘要目的 建立检测大果木姜子药材中禁用农药残留量的亲水亲油平衡(HLB)固相萃取小柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法.方法 样品经正己烷-乙腈-饱和氯化钠水溶液三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈提取液中,以加强型HLB固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定,以基质内标法定量.结果 大果木姜子药材中禁用农药残留物在各自质量浓度范围内与待测成分峰面积/内标峰面积线性关系良好(R2>0.99,n=6);在3个添加水平下,平均回收率为61.80%~125.53%,RSD为1.90%~14.77%(n=6).15批大果木姜子药材中均未检出禁用农药残留.结论 该方法操作简便、准确性和重复性好,可用于大果木姜子药材中禁用农药残留量的测定.
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