超高效液相色谱串联质谱法检测16种中药乳膏制剂中抗真菌药
Detection of Antifungal Drugs in 16 Traditional Chinese Medicine Cream Preparations by UPLC-MS/MS
摘要目的 建立检测中药外用制剂中抗真菌药物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 以山东省疾病预防控制中心提供的 16 种中药乳膏制剂为检测对象.色谱柱为Agilent Poroshell SB-C18 柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为 0.1%甲酸水溶液-乙腈(含 0.1%甲酸水溶液),梯度洗脱,流速为 0.3 mL/min,柱温为 30℃,进样量为 2μL;电喷雾离子源,正离子、多反应监测模式,离子源温度为 250℃,毛细管电压为 3.5 kV,脱溶剂气温度为 325℃.结果 灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、氟康唑、联苯苄唑、氟胞嘧啶、盐酸萘替芬质量浓度分别在 1~20 ng/mL、10~200 ng/mL、0.5~10 ng/mL、0.5~10 ng/mL、0.5~10 ng/mL、1~20 ng/mL、1~20 ng/mL、5~100 ng/mL、0.5~10 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.995,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 5.0%;平均加样回收率为 83.14%~102.01%,RSD为 1.60%~3.64%(n=9).16 种中药乳膏制剂均未检出上述 9 种抗真菌药物.结论 所建立的方法操作简便、可靠、结果准确,可用于快速、有效地检测中药外用制剂中抗真菌药物的非法添加.
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