蛤蚧定喘丸中麦冬掺伪山麦冬鉴别方法建立
Establishment of Identification Method for the Adulteration of Ophiopogonis Radix with Liriopes Radix in Gejie Dingchuan Pills
摘要目的 建立鉴别蛤蚧定喘丸中麦冬掺伪品山麦冬的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)法.方法 色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50,V/V),流速为0.3 mL/min,柱温为 35℃,进样量为 3μL,采用电喷雾正离子(ESI+)模式,以平行反应监测(PRM)模式扫描.结果 甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C的质量浓度分别在 0.049~1.234μg/mL、0.049~1.235μg/mL、2.038~50.960μg/mL、2.136~53.410μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9990,n=5);检测限分别为 0.007,0.007,0.061,0.320 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 3.0%(n=6);平均加样回收率分别为 92.62%,96.50%,95.64%,97.18%,RSD分别为 2.08%,2.43%,2.11%,2.17%(n=6).51 批蛤蚧定喘丸中,有 9 批检出山麦冬皂苷B,表明存在混入山麦冬投料情况.结论 所建立的方法快速、准确、可靠,可用于判断蛤蚧定喘丸中麦冬的投料情况,也可为其他含麦冬制剂中掺伪山麦冬的监测提供参考.
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