微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蒙脱石散中36种无机元素杂质含量
Determination of 36 Inorganic Elemental Impurities in Montmorillonite Powder by Microwave Digestion-ICP-MS
摘要目的 建立同时测定蒙脱石散中 36 种无机元素杂质含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.方法 采用微波消解法处理样品,测试模式为碰撞池模式(KED),等离子体输出功率为 1 550 W,采样深度为 8 mm,最大载流量为 1.045 L/min,冷却气流量为14 L/min,辅助气流量为 0.9 L/min,蠕动泵转速为 40 r/min,进样系统为耐酸系统,手动进样,重复测定 3 次.结果 36 种无机元素杂质分别在各自质量浓度范围内与响应值比值的线性关系良好(r>0.995,n=6);重复性试验的RSD为 3.13%~15.06%(n=6),日间精密度试验的RSD为 1.85%~11.56%;平均回收率为 77.17%~102.85%,RSD为 1.67%~15.16%(n=9).5 批样品中 36 种无机元素杂质含量均低于限度值和控制阈值.结论 该方法灵敏度高、准确性好,可用于蒙脱石散中 36 种无机元素杂质的含量测定.
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