分子印迹固相萃取联合气相色谱串联质谱法检测丙酸氯倍他索乳膏中多环芳烃
Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbon in Clobetasol Propionate Cream by Molecularly Imprinted Solid-Phase Extraction Combined with Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要目的 建立检测丙酸氯倍他索乳膏中多环芳烃(PAH)的分子印迹固相萃取(MIP-SPE)联合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法.方法 取甲醇分散样品,以正己烷提取,MIP-SPE柱净化,采用GC-MS/MS多重离子反应监测(MRM)和内标法测定 16 种PAH的含量.结果 萘(NAP)、苊烯(ACY)、苊(ACE)、芴(FLU)、菲(PHE)、蒽(ANT)、荧蒽(FLT)、芘(PYR)、苯并(a)蒽(BaA)、?(CHR)、苯并(k)荧蒽(BkF)、苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(a)芘(BaP)、茚并(1,2,3-cd)芘(IP)、二苯并(a,h)蒽(DBahA)、苯并(g,h,i)苝(BghiP)质量浓度均在 2~300 ng/mL范围内与各PAH峰面积/内标峰面积线性良好关系(r≥0.999),定量限为 0.4796~1.9417 ng/mL,检测限为 0.1439~0.5825 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 6.0%,基质效应系数为 0.80%~18.26%;平均加标回收率为 74.68%~104.26%,RSD为 1.46%~6.73%(n=9).结论 该方法操作简便、灵敏度高,结果准确,可用于乳膏中PAH的检测.
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