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电感耦合等离子体质谱法检测眼影中37种金属及有害元素

Determination of 37 Metal and Harmful Elements in Eyeshadow by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

摘要目的 建立检测眼影中 37 种金属及有害元素[锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、铷(Rb)、锶(Sr)、钇(Y)、银(Ag)、镉(Cd)、铟(In)、铯(Cs)、钡(Ba)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、钍(Th)]的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.方法 采用微波消解法对样品进行前处理,采用ICP-MS法测定市售 58 批眼影(共 291 个色块)中的 37 种金属及有害元素的含量.试验条件,等离子射频功率为 1 500 W,雾化器流量为 0.97 L/min,辅助气流量为 1.2 L/min,等离子体气流量为 18 L/min,蠕动泵转速为 20 r/min,采样锥与截取锥类型为镍锥,扫描/读数 20 次,重复测定 3 次;调谐模式为KED碰撞模式;反应气流量为4.0mL/min(As1.5mL/min).结果 Hg的质量浓度在 0~5 μg/L,其余 36种元素的质量浓度在 0~100 μg/L范围内与待测元素/内标元素仪器响应值线性关系良好(r>0.999 9),检测限为 0.000 1~0.002 4 mg/kg,定量限为 0.000 4~0.008 0 mg/kg;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于 5%(n=6).低添加水平的平均加样回收率为 85.71%~116.89%,RSD为 0.42%~3.48%(n=6);高添加水平的平均加样回收率为 83.98%~117.89%,RSD为 0.49%~3.86%(n=6).依据《化妆品安全技术规范》(2015 年版)所测样品中仅1 个色块的As超标,其余样品中的As、Cd、Hg、Pb均符合有害物质限值规定,Be等 18 种元素含量均小于 10 mg/kg,Mn、Ba、Cr、Ag、Bi出现含量显著偏高的情况(>10 000mg/kg).整体上Li、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Rb、Sr、Ag、Ba、La、Ce、Nd、Bi等的含量相对较高,可能存在潜在风险.结论 所建方法操作简单、结果准确,可用于眼影中金属及有害元素的质量控制.

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