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油菜花粉药材定性、定量检测方法的研究

Research on the Qualitative and Quantitative Detection Methods of Rape Pollen

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摘要目的:建立油菜花粉药材定性与定量检测方法,为油菜花粉药材的质量控制提供科学依据.方法:采用薄层色谱法,以油菜花粉对照药材和β-谷甾醇为对照,以硅胶G为固定相,展开剂分别为乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水(5:3:1:1),环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(9:2:0.2),建立黄酮类成分及甾醇类成分的鉴别方法.采用高效液相色谱(HPLC)法,使用Sepax BR-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.4％磷酸溶液(50:50)为流动相,流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长360 nm.以槲皮素(C15 H10O7)和山柰素(C15H10O6)的总量计,测定油菜花粉药材中总黄酮的含量.结果:在薄层色谱鉴别中,供试品分别检出与油菜花粉对照药材及β-谷甾醇对照品相应的斑点;含量测定中,槲皮素在6.45～32.27μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;山柰素在12.14～60.72μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;槲皮素平均回收率为102％(RSD=3.3,n=6),山柰素平均回收率97％(RSD=1.4,n=6),精密度、稳定性和重复性试验的RSD均不大于2.0％(n=6).10批油菜花粉中总黄酮含量范围为0.28％～0.38％.结论:建立的油菜花粉定性、定量检测方法操作简捷,重复性及稳定性良好,可作为油菜花药材的质量控制方法.