长春西汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的LC-MS/MS法测定
Determination of Methyl p-Toluenesulfonate and Ethyl p-Toluenesulfonate in Vinpocetine by LC-MS/MS
摘要建立了液相色谱-串联质谱法测定长春西汀中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(2)和对甲苯磺酸乙酯(3).采用Waters XTerra RP-C18柱,以0.1%甲酸:甲醇(27:73)为流动相;以选择反应监测(SRM)方式扫描,正离子模式采集数据,选择对羟基苯甲酸乙酯(4)为内标.监测离子对分别为m/z 186.9→m/z 91.0(2),m/z 201.0→m/z 91.0 (3)和m/z167.0→m/z 95.0(4).2、3在2.5~50 ng/ml范围内线性关系良好,定量限为2.5 ng/ml,回收率为102.9%和97.3%,RSD为5.0%和4.2%.
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