换一批连续流微反应器在盐酸伊伐布雷定关键中间体合成中的应用
Application of Continuous Flow Microreactor in Synthesis of a Key Intermediate of Ivabradine Hydrochloride
摘要盐酸伊伐布雷定是首个窦房结If电流选择特异性抑制剂,临床主要用于稳定型心绞痛的治疗.1-甲胺基.4,5-二甲氧基-苯并环丁烷(3)是盐酸伊伐布雷定合成路线中的关键中间体,由1-氰基-4,5.二甲氧基苯并环丁烷(2)还原得到,反应在传统高压氢化釜中进行.采用连续流微反应器替代氢化釜,在氨-甲醇溶液中进行,优化后的条件是:雷尼镍为催化剂,化合物2浓度为0.5 mol/L,温度为41～47 ℃,流速为8 mL/min.化合物3的收率为99.83％,纯度99.58％,为中试放大奠定了基础.
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