换一批
换一批摘要对唑来膦酸(1)的合成工艺进行了优化.以经济、易得的咪唑(3)和氯乙酸乙酯(4)为起始物,在叔丁醇钾碱性条件下,通过"一锅法"进行N-烷基化和水解反应,得中间体咪唑-1-乙酸盐酸盐(2盐酸盐).2盐酸盐经三氯化磷膦酸化得1粗品,通过加大甲烷磺酸、三氯化磷的投料量,延长反应时间,收率由46％提至87％;1粗品经水和丙酮精制得1,产品未检出明显杂质(HPLC纯度100.0％),总收率68％(以3计).改进后的工艺生产成本较低,操作安全、简便,收率提高,适合工业化生产.
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DOI
10.16522/j.cnki.cjph.2024.04.009
发布时间
2024-06-05
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泰山产业领军人才项目
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