LC-MS/MS法测定消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的含量
Content determination of aristolochic acid I in Xiaozhong Zhitong Tincture by LC-MS/MS method
摘要目的 建立消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的专属性检测方法,为消肿止痛酊的质量安全控制提供理论依据.方法 通过液相色谱-质谱联用法对消肿止痛酊中的马兜铃酸Ⅰ进行含量测定.采用Poroshell 120 SB-C18(2.1 mm × 100 mm,2.7 μ m)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 ml/min,在电喷雾离子化正离子模式下,进行多反应检测,外标法定量.结果 马兜铃酸Ⅰ在0.1~40 ng/ml范围内线性关系良好(相关系数r=0.9999),平均回收率为114.0%(RSD=8.7%),方法重复性及精密度均良好.结论 该方法操作简单,可实现对消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的含量测定.
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