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高效液相-质谱法检测中成药中掺加化学药物的研究

Application of HPLC-MS in the discrimination of the traditional Chinese medicine adulterated with chemical drugs

摘要目的:建立一种高效液相-质谱法(HPLC-MS)检测中成药中非法掺加的磺酰脲类(格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮)及4种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑).方法:采用HPLC-MS法,质谱条件:采用电喷雾电离正离子源(ESI+),毛细管喷口电离电压:3.00 kV,孔电压:45 V,离子源温度:105℃,去溶剂气温度:260℃,去溶剂气流速:420.0 L·h-1.采用选择离子监测(SIR)模式进行定性分析.色谱柱:ThermoTM C8(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:40℃,检测波长:230 nm,流动相梯度洗脱程序:乙腈-30 mmoL·L-1醋酸铵溶液(5∶95~30∶70,0~20 min),(30∶70~65∶35,20~40min),(65∶35~5∶95,40~45 min),(5∶95,45~50 min),流速:1.0 mL·min-1,进样量:20 μL.结果:本实验建立的条件能够把中药制剂中添加的磺酰脲类(格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮)和4种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑)同时完全分离开来;对8种制剂用建立的检测技术进行了分析,经与相应的标准物质比较,得到有2种中成药中非法掺有降糖化学药品:格列本脲;有2种中成药制剂同时非法掺入了降糖化学药品:格列本脲和格列齐特.结论:本实验建立的方法具有快速、简便、重复性好、便于操作、灵敏、专属性强等优点.

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