基质分散固相萃取法同时检测13种不同产地昆明山海棠中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留

Simultaneous determination of organophosphorus pesticide and pyrethroid pesticide residues from 13 different habitats of Tripterygium hypoglaucum (Levl.) Hutch by matrix solid phase extraction

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摘要目的:建立了基于基质分散固相萃取技术的昆明山海棠中氯氰菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、敌敌畏、马拉硫磷、对硫磷、乐果、甲拌磷、毒死蜱、甲胺磷、甲基对硫磷等13种农药的多成分残留分析方法.方法:前处理中以乙腈为提取溶剂、采用弗罗里硅土为分散净化剂的固相萃取方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量.结果:在0.25～250 ng·mL-1添加水平范围内,13种农药的平均回收率为76.2％～105.5％;相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1％～13.1％;方法检出限(LOD)在0.02～7.60μg·kg-1范围内;定量限(LOQ)在0.05～25.95 μg·kg-1范围内.结论:该方法快速简便、稳定可靠,适用于有昆明山海棠中机磷和拟除虫菊酯类农药残留的检测.