基于HPLC-ICP-MS分析含雄黄外用制剂二黄栓中总砷及砷形态

Analysis of total arsenic and elemental speciation of arsenic in an external preparation containing realgar Er-huang suppositories based on HPLC-ICP-MS

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摘要目的:建立二黄栓中总砷和砷形态的含量测定方法,探究其制备工艺和含量测定中影响砷形态转化的因素.方法:采用ICP-MS测定总砷及可溶性砷总量;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定不同砷形态,结合多元统计分析影响砷形态转化的重要因素.结果:以硝酸为消解体系,梯度消解20 min能较好提取总砷;以2％磷酸溶液为提取溶剂,超声处理1 h能较好提取可溶性砷.总砷在1～200 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为109.96％,RSD为0.95％(n=6);6种形态砷在5～200 ng·mL-1范围内线性关系良好(r＞0.999 0),加样回收率为97.85％～113.64％,RSD＜2.26％(n=6).在多重线性回归分析模型中,制备工艺温度、含量测定提取方式和提取溶剂类型对砷形态转化具有显著影响.结论:该方法高效、准确,可用于二黄栓及含雄黄外用制剂中总砷含量及杂质限量的测定,揭示了影响砷形态转化的重要因素,对含雄黄制剂的研发制备及质量控制提供参考.