柱前衍生-高效液相色谱法测定工作场所空气中硫酸二甲酯
Determination of dimethyl sulfate in workplace air by pre-column derivatization-high performance liquid chromatography
摘要目的 建立工作场所空气中硫酸二甲酯(DMS)的柱前衍生-高效液相色谱测定方法.方法 采用疏基吡啶浸渍硅胶管采集工作场所空气中DMS.DMS与巯基吡啶的衍生产物经流动相(流动相A为去离子水,流动相B为乙腈,体积比40:60)洗脱,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,标准曲线法定量.结果 DMS在质量浓度为0.17~40.00mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 95;检出限为0.05 mg/L,定量下限为0.17 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.04 mg/m3(均以采集4.5 L空气,解吸液体积为1.0 mL计算);平均解吸效率为98.40%~102.00%;批内、批间相对标准偏差分别为0.61%~3.92%和1.71%-6.00%.样品在常温下可以保存至少14 d.结论 该方法适用于工作场所空气中DMS的检测.
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