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基于UPLC-MS/MS与G1-熵权法多指标综合评分优选微乐方提取工艺

Optimization of Extraction Process of Weile Prescription Based on Multi-index Comprehensive Evaluation of UPLC-MS/MS and G1-entropy Weight Method

摘要目的 建立同时测定微乐方水提物中6个指标性成分含量的方法,并优选微乐方的水提取工艺.方法 采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温40℃,进样量2 μL,电喷雾负离子离子源,正负离子切换多反应监测(MRM)模式.以没食子酸、牡荆素、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸含量和干膏率为评价指标,采用G1-熵权法确定各指标权重系数,以加水量、提取时间和提取次数为考察因素,通过正交试验确定提取工艺优化参数.结果 微乐方水提物中6个成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为96.83%~102.56%,RSD<4.0%.最佳工艺参数为:饮片加12倍量水浸泡2 h,提取2次,每次1.5 h.结论 本研究建立的UPLC-MS/MS同时测定微乐方中6个成分的方法快速、简便、灵敏度高,优选的提取工艺稳定可行,可为制剂开发提供依据.

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