免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生HPLC-FLD检测莲子中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2及其液质确证

Determination of aflatoxins in Nelumbinis Semen by immunoaffinity column clean-up and HPLC-FLD with on-line post-column photochemical derivatization and LC-MS/MS confirmation

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摘要目的:建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测药食同源中药材莲子中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的含量,并采用液质联用法进行确证.方法:样品以甲醇-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定.并进一步采用LC-MS/MS对阳性样品进行确证.结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1,G1在0.3～30μg·L-1,黄曲霉毒素B2,G2在0.09～9.0 μg·L-线性关系良好,r＞0.999 9,回收率86.7％～99.1％,RSD ＜4.87％.黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检测限(LOD)分别为0.08,0.03,0.10,0.03 μg·kg-1.所测的20批莲子样品中,有14批样品的黄曲霉毒素检测结果呈阳性,其中黄曲霉毒素B1的污染水平为0.40～586μg·kg-1,黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)的污染水平为0.40 ～ 602.5 μg·kg-1.通过LC-MS/MS确证,在与对照品相同的保留时间处,样品与对照品有相同的特征离子碎片,排除了样品假阳性的可能.结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于莲子中黄曲霉毒素的检测.