基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC的香青兰化学成分定性与定量分析

Qualitative and quantitative analysis of chemical components of Dracocephalum moldavica based on UPLC-Q-TOF-MS/MS and UPLC

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摘要采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴别香青兰的化学成分,并对其主要成分进行UPLC含量测定.质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据,结合对照品的保留时间和质谱信息、自建化合物数据库、PubChem数据库等,从香青兰中鉴定化合物68个,其中黄酮类36个、苯丙素类22个,苯酚类4个、其他类化合物6个.在此基础上,建立同步测定木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷、金合欢素-7-O-葡萄糖醛酸苷、金合欢素-7-O-(6″-O-丙二酸单酰)-葡萄糖苷和金合欢素等8种主要成分的UPLC定量方法.采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-含0.1％甲酸和0.1％磷酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长330 nm,流速0.4 mL·min-1,柱温35℃.上述8种成分在较宽的质量浓度范围(50或100倍)内,呈现良好的线性关系(r≥0.9999),平均回收率为97.5％～105.1％,RSD为0.90％～3.4％(n=6),该法简便、准确、可靠.17批香青兰样品中,上述8种成分的质量分数分别为0.405～2.10、0.063～0.342、0.446～2.43、0.415～1.47、1.57～4.34、0.173～0.386、1.00～5.40、0.069～0.207 mg·g-1,说明其内在质量存在较大差异,需进行良好的质量控制以保障其药效.该研究为香青兰的药效物质快速发现、整体质量控制与评价以及质量标准的制修订提供科学依据.