HPLC-MS/MS法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药物
Simultaneous determination of illegally added chemical drugs in cough-relieving Chinese traditional patent medicines by HPLC-MS/MS
摘要目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定止咳平喘类中成药制剂中非法添加的13种化学药物(茶碱、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、盐酸氨溴索、枸橼酸喷托维林、硫酸特布他林、沙丁胺醇、地西泮、盐酸克伦特罗、异丙喘宁、盐酸麻黄碱).方法 样品甲醇提取物的分析采用资生堂(Shiseido) MGⅢC18柱(150 mm×2.1 mm,1.8 μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃.电喷雾离子源正离子扫描(ESI+),多反应监测模式检测(MRM).结果 13种化学药物在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率93.1% ~ 112%,RSD均小于3.6%,检测限0.06 ~6.23 mg/kg,定量限0.20~ 16.3 mg/kg.10份样品中有3份检出有非法添加现象,添加物分别是盐酸克仑特罗、马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱.结论 该方法前处理简单快捷,测定灵敏度高,结果准确,适用于止咳平喘类中成药制剂中非法添加化学药物的检测.
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