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菊花中农药残留检测基质效应研究

Study on Matrix Effect of Detection of Pesticide Residue in Chrysanthemum

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摘要目的:考察基质效应对菊花中农药残留检测结果准确性的影响.方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对不同产地菊花饮片中的禁用农药进行检测.GC-MS/MS采用DM-17MS柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),载气为高纯氦,程序升温,电子轰击源(EI)检测;LC-MS/MS采用Agilent SB-C18(10 cm×2.7 mm,2.1 μm)色谱柱,以 0.1%甲酸溶液(含 5 mmol·L-1 甲酸铵)为流动相A,以 95%乙腈溶液(含 5 mmol·L-1 甲酸铵和 0.1%甲酸)为流动相B,梯度洗脱,电喷雾(ESI)离子源检测.考察不同前处理方式下(直接提取法、QuEChers法和固相萃取法)样品基质、不同基质浓度(0.2 g·mL-1 或 0.5 g·mL-1)等对农残检测结果的影响.结果:在菊花的禁用农药检测过程中,超过 40%的农药指标表现为强基质效应.通过降低样品基质浓度可以有效降低基质效应并减少不同菊花 80%以上农药指标的基质效应差异.不同前处理方式对于多数指标的基质效应强弱并无明显改善,但可以减少基质对仪器的污染.在日常检测时应采用基质匹配的方法进行定量,以降低基质效应给检测准确性带来的影响.结论:在菊花农药残留检测时基质效应不可忽略,降低样品基质浓度可有效降低测定时基质效应差异对检测结果的影响.本研究为提高中药农药测定方法准确性提供参考.