换一批大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留
Determination of fifteen pesticide residues in Radix Paeoniae Alba by gas chromatography-mass spectrometry with large volume injection
摘要目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用( LVI-GC-MS)分析方法.方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25 μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min.进样量15μl,流速1.0 ml/min.结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937 ～0.9995.在10 μg/kg和100 μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4％ ～ 106.8％(除二甲戊乐灵和4,4′-DDE为53.1％、45.2％外),相对标准偏差(RSD)为3.6％ ～ 18.6％,检测限(S/N=3)为0.16 ～ 3.59 μg/kg.样品中检测到4,4′-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量.结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测.
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医学主题词
气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)农药(Pesticides)氯(Chlorine)除虫菊酯类(Pyrethrins)农药残留量(Pesticide Residues)
分类号
R991（毒物学《毒理学》）
栏目名称
DOI
10.3785/j.issn.1008-9292.2012.01.004
发布时间
2012-05-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
重大新药创制"科技重大专项（2009ZX09502-024）
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