基于UPLC-MS/MS技术的更年宁水蜜丸中藏柴胡掺伪方法的研究

Adulteration of Bupleurum marginatum var.stenophyllum in Gengnianning water-honeyed pill by UPLC-MS/MS

二维码有效期 120s

摘要目的建立更年宁中藏柴胡掺伪检查方法,考察生产企业是否存在使用藏柴胡替代柴胡投料的情况.方法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术,选择Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35 ℃,进样量1 μL;采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,进行多反应监测(MRM),选择 m/z 943.5 → 635.4、m/z 943.5 797.5 和 m/z 943.5 →781.5 为尼泊尔柴胡皂苷K的检测离子对.结果尼泊尔柴胡皂苷K质量浓度在93.3～3734 ng·mL-1内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于2.0％;3个浓度平均加样回收率为96.4％～99.6％(RSD均＜3.0).更年宁中藏柴胡掺伪比例在3％～100％内与尼泊尔柴胡皂苷K质量浓度的线性关系良好(r=0.9947).以掺伪藏柴胡不得过10％为限度,对44批更年宁样品进行筛查,结果5批更年宁掺伪藏柴胡22％～36％,超出拟订限度.结论该方法准确、可靠,可用于更年宁中藏柴胡掺伪检查及市场监管.