换一批HPLC-MS/MS法同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼的浓度
Simultaneous determination of sunitinib and N-desethyl sunitinib concentrations in rats with trace amount of plasma by HPLC-MS/MS
摘要目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究.方法 血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;流动相为水(含2 mmol·L-1乙酸铵+0.05％甲酸)和乙腈,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min-1;柱温为45 ℃;离子源采用ESI源,正离子模式检测,MRM扫描.舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼用于定量和定性分析的离子对分别为 m/z 399.2→283.1(定量)、m/z 399.2→326.2(定性)和m/z 371.3→283.1(定量)、m/z 371.3→326.2(定性);达沙替尼的扫描离子对为m/z 488.1 → 401.2(定量)和m/z 488.1 →427.2(定性).结果 舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼质量浓度均在2.5～1000 ng·mL-1与峰面积线性关系良好(r＞0.996),定量下限为2.5 ng·mL-1;日内、日间精密度RSD均小于12％;准确度为88％～109％;基质效应不影响待测物的定量分析.该方法成功应用于6只大鼠单剂量口服20mg·kg-1舒尼替尼的药动学研究.结论 建立的HPLC-MS/MS法灵敏度高,专属性强,取血量少,可用于大鼠血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物浓度的测定及药动学研究.
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分类号
R96（药理学）
栏目名称
DOI
10.7539/j.issn.1672-2981.2025.07.012
发布时间
2025-09-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
河北省医学科学研究课题（No.20211391）
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