高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中环泊酚的浓度及其应用
Determination of ciprofol concentration in human plasma by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry and its application
摘要目的 开发简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法用于人血浆样本中环泊酚的浓度测定.方法 以乙腈为蛋白沉淀剂对血浆样本进行蛋白沉淀处理.以Waters XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,5 μm)为固定相,0.025%氨水溶液和乙腈为流动相,在0.5 mL/min流速下进行梯度洗脱,5 min内实现目标分析物的基线分离.电喷雾离子源采用负离子模式进行检测,环泊酚和内标丙泊酚的监测离子对分别为m/z 203.1→175.1和m/z 177.2→161.1.结果 环泊酚在20~10 000 ng/mL与峰面积比值线性关系良好(r2=0.9986);批内、批间精密度≤8.3%,准确度偏差在±11.7%以内,提取回收率为100.1%~104.3%,基质效应为90.8%~92.4%.环泊酚血浆样品在25℃放置2 h、从-80℃到25℃反复冻融两次、- 80℃放置60 d均保持稳定,样品处理溶液在10℃放置12 h保持稳定.结论 建立的HPLC-MS/MS法简单、快速、灵敏,可用于环泊酚的临床血浆样品检测.
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