换一批保健食品中120种壮阳类和减肥类非法添加物的超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查
Rapid screening of 120 illegally added chemicals of slimming and aphrodisiac class in health foods by ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry
摘要目的 建立超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-QTOF-MS)同时快速筛查确证保健食品中120种壮阳类及减肥类非法添加物的高通量的测定方法.方法 样品用50％甲醇水溶液提取,经Zorbax Eclipse Plus C18(3.0×150 mm,1.8 μm)色谱柱分离,通过含0.1％甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇为流动相梯度洗脱,应用电喷雾离子源的正/负离子扫描模式.同时建立了 120种非法添加物的化学结构结构信息、一级/二级精确质量质谱、色谱保留时间等在内的数据谱库,可用于未知样品二级质谱图自动匹配确证.结果 保健食品中120种壮阳类和减肥类非法添加物能够同时检测,线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.990,检出限(limits of detection,LOD)为 0.01～0.10 mg/kg;定量限(limits of quantitation,LOQ)为 0.10～0.50 mg/kg;平均回收率范围为60.2％～1 15.4％;平均相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5％～15.8％.在100批保健食品中检出4份壮阳类阳性样品,检出率为7.1％,检出3份减肥类阳性样品,检出率为6.8％.结论 该方法前处理简单,灵敏度高,特异性强,为保健品中壮阳类和减肥类等非法添加物质的高通量筛查确证提供方法.
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