换一批LC-MRM3法测定中草药和药酒中3种强心作用的生物碱
Simultaneous determination of three cardiotonic alkaloids in Chinese herbal medicine and medicinal liquor using LC-MRM3 method
摘要目的 建立液相色谱-多级多反应监测模式(liquid chromatography-multiple-reaction monitoring cubed,LC-MRM3)同时测定中草药和药酒中3种强心作用的生物碱(欧夹竹桃苷、欧夹竹桃苷乙和去甲乌药碱).方法 样品用80％甲醇提取后经30％乙腈稀释后直接进样,在Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100×2.1 mm,2.6 μm)上进行梯度洗脱,分离后采用LC-MRM3模式检测.结果 3种生物碱在相应的浓度范围内呈良好的线性关系(r＞0.999),药酒样品检出限为0.019～0.071 μg/L,草药样品检出限为0.006～0.022 μg/kg,加标回收率为90.31％～97.92％,相对标准偏差为1.14％～2.73％(n=6).与传统的液相色谱-多反应监测模式(liquid chromatography-multiple-reaction monitoring,LC-MRM)方法相比,LC-MRM3 方法的检测灵敏度提升约一个数量级,并且允许简单的样品制备,而不会有基质效应的影响.定性结果通过多级串联质谱(multi-stage mass spectrometry,MS3)扫描得到进一步确认.LC-MRM3的定量结果与LC-MRM的结果基本一致.结论 该方法简便、快速、可靠,可用于同时检测中草药和药酒中3种强心作用的生物碱.
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