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基于超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱法的天麻眩晕宁颗粒化学成分鉴定及归属

Identification and Attribution of Chemical Components in Tianma Xuanyunning Granules Based on UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS

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摘要目的:采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对天麻眩晕宁颗粒的化学物质基础进行系统解析和归属,并探讨其化学成分的裂解规律.方法:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为 0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～20.0 min,5%～30%B;20.0～23.0 min,30%～40%B;23.0～26.0 min,40%～70%B;26.0～27.0 min,70%～90%B;27.0～30.0 min,90%B;30.0～30.5 min,90%～5%B;30.5～35.0 min,5%B),流速为 0.3 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为 2 μL,质谱正、负离子模式扫描.采用Xcalibur 4.2 软件分析得到化合物的精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息,并结合对照品比对和文献数据进行化合物解析,分析其裂解规律.结果:从天麻眩晕宁颗粒中共鉴定得到 180 个化合物,包括黄酮类 53 个、萜类 35 个、含氮类 29 个、有机酸类 25 个、酚类 18 个、苯酞类 7 个、其他类 13 个,并完成上述 180 个成分的全部归属,白芍、甘草、天麻归属到的成分较多,依次为 50、49 和 26 个.结论:所建立的方法能快速、准确地鉴定天麻眩晕宁颗粒中的化学成分,可为天麻眩晕宁颗粒物质基础研究提供依据,为质量控制提供参考.