基于HPLC-QQQ-MS法测定分析熏硫半夏中葫芦巴碱的含量
Determination and analysis of trigonelline content in Banxia smoked with sulfur based on HPLC-QqQ-MS
摘要目的:建立HPLC-QQQ-MS法测定分析不同梯度的熏硫(0~150.0 g·kg1)对半夏生物碱中葫芦巴碱含量的影响.方法:使用50%甲醇对半夏的葫芦巴碱进行提取,采用Inertsil ODS-3 C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇、0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为25℃,采用电喷雾离子源,在多反应监测模式下进行正离子扫描,对半夏葫芦巴碱进行定性和定量的分析.结果:葫芦巴碱成分的线性范围在0.5~10ng之间,r>0.9990,精密度RSD均小于2.5%,重复性RSD小于0.88%,平均加样回收率95.14%,随着熏硫量的增加,半夏药材的葫芦巴碱含量先升高后降低.结论:首次建立了半夏药材的葫芦巴碱的定性和含量方法,且该方法准确稳定,重复性好,耐用性强,可以用于半夏葫芦巴碱的含量检测.
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