西红花苷Ⅰ的纯化制备-论文-万方医学网

西红花苷Ⅰ的纯化制备

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摘要西红花苷Ⅰ临床上用于治疗糖尿病、肥胖症、老年痴呆、动脉粥样硬化等疾病，其来源于鸢尾科植物番红花的柱头。高纯度西红花苷Ⅰ，不仅可为西红花苷Ⅰ的分析检测结果提供准确性和可溯源性的物质保证，也可丰富我国的标准物质数据库。本论文针对西红花苷Ⅰ的纯化制备技术以及抗氧化活性进行了研究。<br>　　首先采用大孔吸附树脂技术对西红花苷Ⅰ进行纯化，由静态吸附、静态解吸实验筛选出最优树脂：AB-8。通过对上样液浓度、洗脱剂体积分数、上样流速、洗脱流速、洗脱剂用量的优化，确定了AB-8树脂动态分析的实验条件。液相色谱分析表明，经过AB-8树脂的初步纯化，西红花苷Ⅰ纯度提高到76.70%。<br>　　采用硅胶柱层析技术对西红花苷Ⅰ进一步纯化，考察不同因素的影响，确定了最佳操作条件为：上样量为0.3g，洗脱剂类型为甲醇-氯仿梯度洗脱，柱径高比为1∶7，洗脱流速为2.0mL/min；此条件下西红花苷Ⅰ产品纯度达到98.51%。收率为60.78%。<br>　　同时利用制备色谱技术对西红花苷Ⅰ进行纯化，实验得到最佳制备条件：流动相为甲醇-水等度洗脱，检测双波长262nm/327nm，上样体积2.0mL，流速15mL/min，西红花苷Ⅰ纯度提高到99.52%；并对西红花苷Ⅰ进行了稳定性研究。<br>　　利用质谱、红外光谱和核磁共振波谱对纯化产品进行了定性分析。最后通过水杨酸法和DPPH法评估西红花苷Ⅰ的抗氧化能力，并与维生素C的抗氧化性进行了比较。