检索历史 清除

摘要本文从以下几个方面展开论述：<br>　　第一部分 基于磁性多孔有机聚合物的MSPE-HPLC-MS/MS联用技术测定酰胺类除草剂的方法研究<br>　　目的：将制备的磁性多孔有机聚合物Fe3O4@SiO2-NH2@Ph-POP作为磁性固相萃取材料，建立MSPE-HPLC-MS/MS新方法实现地表水和果酒中31种酰胺类除草剂的检测分析。<br>　　方法：以氨基改性的Fe3O4@SiO2作为磁性吸附材料的核，间苯三酚和对苯二甲醛单体结合形成的Ph-POP多孔有机骨架作为磁性吸附材料的壳，反应生成具有共轭结构的苯环和丰富的羟基功能化结构的Fe3O4@SiO2-NH2@Ph-POP，基于优化后的质谱参数和色谱条件，对影响磁性固相萃取过程的相关条件，如吸附和解吸条件等通过单因素评估法进行优化。<br>　　结果：在最优条件下，建立的MSPE-HPLC-MS/MS方法检测地表水和果酒样品中的31种酰胺类除草剂加标回收率分别为71.41~105.07%和65.06~101.95%；地表水基质检出限(Limit of detection,LOD)和定量限L OQ(Limit of quantitation)分别在0.003~0.689μg·L?1和0.008~2.296μg·L?1范围内，果酒基质LOD和LOQ分别为0.015~1.412μg·L?1和0.049~4.707μg·L?1，分析物在0.2~100.0ng·mL?1/0.8~400.0ng·mL?1范围内线性关系良好，相关系数(R2)大于0.9990，精密度良好。<br>　　结论：合成的磁性多孔有机聚合物材料具有较大的比表面积和孔隙率、磁性强、稳定性好、可重复利用等优点，可以满足快速分离分析的需求。所建立的方法对酰胺类除草剂具有良好的线性范围和较低检出限。<br>　　第二部分 基于磁性阳离子席夫碱聚合材料的MSPE-UPLC-MS/MS联用技术测定阿维菌素类杀虫剂的方法研究<br>　　目的：制备磁性阳离子席夫碱聚合材料并用作磁性固相萃取材料，建立MSPE和UPLC-MS/MS技术，分析地表水和牛奶中7种阿维菌素类杀虫剂残留检测方法。<br>　　方法：利用溶剂热法制备磁性阳离子席夫碱聚合材料(Fe3O4@SiO2-Schiff-TAPB-DA)对地表水和牛奶基质中阿维菌素类杀虫剂进行提取，然后用UPLC-MS/MS定量。对所建立的方法进行了线性范围、LOD、LOQ、加标回收率和精密度的验证。<br>　　结果：在最优条件下，建立的MSPE-UPLC-MS/MS方法检测地表水和牛奶样品中的7种阿维菌素类杀虫剂加标回收率分别为82.25~100.87%和72.73~119.62%；地表水基质LOD和LOQ分别在0.004~0.047μg·L-1和0.012~0.158μg·L-1范围内，牛奶基质LOD和LOQ分别为0.008~0.250μg·kg-1和0.028~0.834μg·kg-1；日间和日间相对标准偏差（RSD）小于11.24%。分析物在0.5~200.0ng·mL?1范围内线性关系良好，相关系数(R2)大于0.9990，精密度良好。<br>　　结论：结果表明，所建立的方法快速、简便、可靠且稳定，可用于实际样品中目标物的分析。