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沙棘叶中黄酮类化合物的提取及脱色工艺研究

摘要沙棘(沙棘属,胡颓子科)是一种多刺的固氮落叶灌木。作为雌雄异株植物,对生态环境有极强的适应性,具有良好的耐旱及抗风沙特性,并广泛应用于水土保持及沙漠绿化。沙棘叶中含有大量黄酮类化合物,它是一种具有多重生理功效的天然活性物质,具有很高的开发应用价值。新疆沙棘资源丰富,但含黄酮类化合物丰富的沙棘叶常被当成废弃物处理,资源浪费现象严重。此外,在提取过程中由于沙棘叶中大量色素的存在污染层析柱,从而降低其使用效率。基于这种背景,为了提高新疆沙棘资源的综合利用,本课题以当地沙棘叶为原料,进行沙棘叶黄酮提取及脱色工艺研究,旨在为新疆沙棘叶黄酮的工业化生产提供可靠数据,主要研究结果如下。<br>  (1)黄酮化合物提取动力学模型的分析对于工业应用至关重要。在这项工作中,应用二级动力学模型,对不同的粒径、液料比、提取温度、乙醇浓度条件下沙棘叶总黄酮的常规提取的动力学进行了拟合。并得出最优条件:粒径为40-60目,液料比60:1(mL/g),乙醇浓度75%,提取温度65℃,在100min获得最高黄酮化合物含量为8.77mg/g。以提取温度为操作参数,与一级动力学模型进行了对比,结果表明二级动力学模型具有较小的平均相对百分比偏差和较高的线性相关系数,所以二级动力学模型优于一级动力学模型。<br>  (2)通过单因素实验研究了高剪切转速、提取时间、提取温度、液料比和乙醇浓度五个提取参数的影响。采用响应面法(RSM)对影响黄酮含量较显著的条件(乙醇浓度、提取时间、液料比和提取温度)进行了优化。最佳工艺条件为:乙醇浓度63%,提取温度75℃,液料比66:1(mL/g),提取时间7.5min,在此工艺条件下获得最高黄酮化合物含量为47.82±0.52mg/g。其次,在此基础上对提取过程动力学和热力学进行研究,结果表明高剪切均质化提取法(HSHE)提取过程符合二级动力学方程,热力学数据可知该提取过程是自发、吸热和熵增加的,并且HSHE能有效降低表观活化能。最后,与常规溶剂提取(CSE)和超声辅助提取法(UAE)相比,结果表明HSHE方法最优。<br>  (3)磁性多壁碳纳米管对沙棘叶提取液(SBLE)脱色:合成了三种不同含量MnFe2O4的多壁碳纳米管(MWCNT)结果表明在MnFe2O4添加量在50%的综合性能最好,然后进一步优化了1-1MWCNT脱色工艺,得到最佳脱色条件为:脱色温度60℃,脱色时间30min,MnFe2O4@MWCNT用量1.0%。在这些条件下,Kc值为1.49±0.47,Dr为(53.05±0.84)%,Rr为(64.50±0.31)%。在此基础上,研究了MnFe2O4@MWCNT吸附SBLE色素的吸附动力学和热力学性能,对MnFe2O4@MWCNT吸附色素机理进行了分析,结果表明MnFe2O4@MWCNT吸附SBLE色素符合Langmuir模型,MnFe2O4@MWCNT吸附SBLE色素符合拟二级动力学模型。

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