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磁性金属有机框架复合材料的制备及在精神活性物质检测中的应用

摘要精神活性物质是一种新兴的污染物,因非法制造、贩卖、走私、滥用等问题的不断出现,对水环境将产生严重的威胁。虽然在水环境中精神活性物质的含量不高,但因其自身的性质,如强极性和低生物降解性,易于在水环境和生物体内积累,从而导致对人类和其他水生生物的生存和发展的危害。因此,建立快速简便的污水前处理方法用于精神活性物质的准确、灵敏的痕量检测具有重要意义。<br>  金属有机框架是一种由金属离子团簇和有机配体自组装形成的杂化多孔配位聚合材料,具有较高的稳定性、组织良好的孔隙几何结构、较大的比表面积和结构可设计性等优点,被广泛用于各种领域。通过复合改性制备磁性金属有机框架复合材料提高其在水环境中的分散性和吸附能力,用于磁性固相萃取技术,实现快速高效的水体中精神活性物质的前处理,联合精准的检测方法实现精神活性物质的痕量检测,为污水毒情监测提供重要的技术支持。本文通过多重改性成功制备磁性金属有机框架复合材料,建立水体中精神活性物质甲基苯丙胺的高效准确的分析方法。通过一系列吸附实验、表征手段和密度泛函理论模拟计算,探究磁性金属有机框架复合材料对甲基苯丙胺吸附的增强作用和微观吸附机理。<br>  第一部分磁性金属有机框架/还原氧化石墨烯复合材料对甲基苯丙胺吸附性能的研究<br>  目的:基于金属有机框架结合磁性还原氧化石墨烯制备具有三维立体结构的纳米复合材料(MrGO/ZIF),用于吸附水中甲基苯丙胺(MAMP),并研究其吸附性能及吸附机理。方法:采用共沉淀法制备磁性还原氧化石墨烯并做为基底通过原位生长法合成ZIF-67。采用一系列表征手段研究复合材料的微观形貌及理化性质。通过吸附动力学、等温线、热力学以及吸附影响因素实验(pH、离子强度和腐殖酸)探究吸附剂对MAMP的吸附行为。密度泛函理论(DFT)计算结合XPS表征分析探索微观吸附机理。结果:表征结果表明,ZIF-67晶体在rGO上呈现分层多维分布,MrGO/ZIF形成了阶梯状孔隙结构,相对较大的孔隙有利于MAMP在水相中的传质和吸附。吸附动力学及等温线表明吸附过程是以化学吸附为主导的非均质吸附。MrGO/ZIF对MAMP的主要吸附作用是MAMP的?NH基团与Co?OH之间的氢键相互作用,以及吸附剂中芳香环与MAMP的苯环之间的π-π相互作用。结论:还原氧化石墨烯的引入能显著提升材料的分散度、稳定性及吸附能力。MrGO/ZIF可作为优秀的吸附剂用于去除水体中精神活性物质MAMP。<br>  第二部分高吸附性能LA/MrGO/ZIF材料-UPLC-MS/MS法检测污水中甲基苯丙胺<br>  目的:筛选对甲基苯丙胺(MAMP)具有较高亲和力的低共熔溶剂(DES),用于改性金属有机框架复合材料,制备对MAMP具有选择性的吸附材料(DES/MrGO/ZIF)。建立基于DES/MrGO/ZIF的磁性固相萃取(MSPE)技术结合UPLC-MS/MS用于污水MAMP的检测。方法:通过DFT理论计算,基于吸附能筛选对MAMP具有较高亲和力的DES。DES修饰MrGO/ZIF合成DES/MrGO/ZIF,通过吸附实验考察了不同DES/MrGO/ZIF的吸附性能及对MAMP的选择性。联合UPLC-MS/MS检测污水中的MAMP。结果:依据筛选结果,以氯化胆碱-乙酰丙酸(LA)为DES合成的LA/MrGO/ZIF材料对MAMP具有显著的选择性。LA/MrGO/ZIF对MAMP的吸附量为365.96μg?g-1,比MrGO/ZIF(200.67μg?g-1)提高了82.98%。LA对MAMP的高效识别主要依赖于LA上的?COOH与MAMP的?NH之间的氢键相互作用,以及MAMP向乙酰丙酸的电子转移。结论:通过DFT计算筛选策略制备的LA/MrGO/ZIF材料对MAMP具有选择性,可用于MSPE前处理技术,结合UPLC-MS/MS法可实现污水中MAMP准确检测,为实现污水毒情监测提供重要手段,具有良好的应用前景。

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