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改性纳米载银磷酸锆对PMMA义齿基托树脂长效性能影响的研究

摘要目的:研究在人工加速老化条件下,添加改性纳米载银磷酸锆(AgZrP)的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)义齿基托树脂的性能变化,探讨新型材料对义齿基托树脂长效稳定性的影响,为活动义齿修复材料的临床选择提供依据。<br>  方法:<br>  1.改性AgZrP制备PMMA义齿基托树脂及表征<br>  使用硅烷偶联剂KH-570对AgZrP(Ag含量3%)进行改性,将改性与未改性的AgZrP以3%质量百分比添加到PMMA中制成试件。实验分为:PMMA组、AgZrP/PMMA组(含未改性的AgZrP)、M-AgZrP/PMMA组(含改性的AgZrP)。扫描电镜(SEM)观察改性AgZrP在PMMA树脂基质中的分散情况;通过傅立叶红外光谱(FTIR)分析硅烷偶联剂KH-570是否接枝成功并使用X射线衍射(XRD)对各组试件的成分进行分析。<br>  2.M-AgZrP/PMMA义齿基托树脂长效性能的检测<br>  根据ASTMF1980:2002标准将PMMA组、AgZrP/PMMA组、M-AgZrP/PMMA组试件分别浸泡于人工唾液并置于77℃恒温水浴锅中加速老化0天、15天、45天、90天,相当于模拟自然老化0年、1年、3年、6年。<br>  (1)使用数显洛氏硬度计、万能力学试验机检测各组老化处理后试件的表面硬度、弯曲强度、拉伸强度、压缩强度的改变。<br>  (2)使用接触角测量仪检测各组老化处理后试件的水接触角的变化,通过水接触角观察各组试件亲疏水性的改变。<br>  (3)采用各组老化处理后试件的的浸提液处理L929细胞,对照组细胞以同体积的PBS处理,余培养条件相同,CCK-8法检测细胞毒性。<br>  (4)ICP-OES法检测各组老化处理后试件的试件银离子析出浓度,作银离子的定量分析,检测义齿基托树脂中具有抗菌性的银离子的释放持久性。<br>  结果:<br>  1.改性AgZrP制备PMMA义齿基托树脂及表征<br>  SEM扫描电镜观察,与AgZrP/PMMA相比,M-AgZrP/PMMA组的AgZrP分散更均匀,没有出现纳米颗粒的团聚现象;AgZrP/PMMA组平均粒径为2205nm,M-AgZrP/PMMA平均粒径为1354nm。FTIR图谱显示M-AgZrP/PMMA组中AgZrP成功接枝上KH-570偶联剂基团。XRD图谱结果表明:与PMMA组的无结晶相相比,AgZrP/PMMA、M-AgZrP/PMMA两组都出现了AgZrP相对应的衍射峰,且与AgZrP/PMMA组相比,纳米颗粒均匀分散的M-AgZrP/PMMA组的衍射峰增强。<br>  综上,KH-570偶联剂成功将AgZrP改性,且显著降低了AgZrP在PMMA树脂基质中的团聚情况,分布更均匀,结晶度更高。<br>  2.M-AgZrP/PMMA义齿基托树脂长效性能的检测<br>  (1)机械性能检测<br>  PMMA、AgZrP/PMMA、M-AgZrP/PMMA组试件随着老化时间增加其机械性能都呈下降的趋势,但M-AgZrP/PMMA组老化15天与0天的表面硬度、拉伸强度的降低无显著差异(Pgt;0.05)。在老化0天、15天、45天、90天:M-AgZrP/PMMA组的表面硬度、弯曲强度、拉伸强度、压缩强度都大于PMMA组与AgZrP/PMMA组(Plt;0.05),PMMA组与AgZrP/PMMA组的表面硬度、弯曲强度、拉伸强度、压缩强度无明显差别(Pgt;0.05)。M-AgZrP/PMMA组在老化90天时的表面硬度及弯曲强度仍高于PMMA、AgZrP/PMMA两组老化0天时的表面硬度及弯曲强度;M-AgZrP/PMMA组老化90天时拉伸强度与压缩强度高于PMMA、AgZrP/PMMA两组老化15天时的拉伸强度与弯曲强度。<br>  (2)水接触角的检测<br>  老化0天时,与PMMA组相比,AgZrP/PMMA组接触角减小,M-AgZrP/PMMA组接触角增加;与老化0天相比,老化15天、45天、90天各组接触角均下降;但M-AgZrP/PMMA组各个阶段都高于PMMA组和AgZrP/PMMA组;且M-AgZrP/PMMA组在老化90天时的接触角仍大于PMMA、AgZrP/PMMA两组老化0天时的接触角。在老化前后,M-AgZrP/PMMA水接触角都大于PMMA、AgZrP/PMMA两组,表现为疏水性。<br>  (3)细胞毒性检测<br>  细胞毒性实验结果表明:在老化0天、15天、45天、90天,PMMA、AgZrP/PMMA、M-AgZrP/PMMA与对照组相比,其三组细胞的细胞增殖率值均无显著差异(Pgt;0.05),且均未显示出细胞毒性。<br>  (4)银离子析出定量分析<br>  在0天、15天、45天、90天:相对于PMMA组,AgZrP/PMMA、M-AgZrP/PMMA组银离子析出浓度都呈现先上升后下降趋势,并在45天时银离子浓度最高,且M-AgZrP/PMMA组银离子析出浓度均高于AgZrP/PMMA组(Plt;0.05)。M-AgZrP/PMMA组在老化90天时的银离子释放浓度为16.31μg/L。<br>  结论:老化90天,即模拟老化6年,添加3%改性AgZrP的PMMA义齿基托树脂相对于未改性AgZrP、纯PMMA义齿基托树脂具有更良好的长效机械性、疏水性、生物相容性及具有抗菌性的银离子的释放持久性。

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导师 陈林
学位信息:
遵义医科大学 口腔医学 口腔医学(硕士) 2023年
分类号 O627.41
发布时间 2024-04-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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