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摘要研究背景<br>　　氯代硝基苯类化合物（ClNBs）是一类电负性较强的、毒性大且在空气中常以蒸气态和/或气溶胶态共存的卤代硝基芳香族化合物，包括硝基氯苯、二硝基氯苯、二氯硝基苯、三氯硝基苯、四氯硝基苯及各同分异构体和五氯硝基苯共12种化合物。因其现场温度/工艺所需温度较高且应用广泛，常以多种物质多种状态共存于工作场所空气中，具有较大的职业危害。但目前我国标准方法仅对工作场所空气中邻硝基氯苯（ONCB）、间硝基氯苯（MNCB）、对硝基氯苯（PNCB）、2,4-二硝基氯苯（2,4-DNCB）、2,6-二硝基氯苯（2,6-DNCB）、3,4-二硝基氯苯（3,4-DNCB）六种物质的采样及检测方法进行规定，因此，亟需研发一套新型空气采样管用于同时采集工作场所空气中以蒸气态和气溶胶态共存的21种ClNBs，并建立配套的同时测定方法。<br>　　研究目的<br>　　1.研发出一套可同时采集空气中以蒸气态和气溶胶态共存的21种常见ClNBs的新型空气采样管。<br>　　2.研制出一套与上述新型空气采样管相配套的同时测定法，且方法性能指标均满足《GBZ/T210.4-2008职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质检测方法》要求。<br>　　研究内容和方法<br>　　研究内容：工作场所空气中21种ClNBs同时采样和检测方法研究<br>　　研究方法：<br>　　1．新型空气采样管研发：筛选出一类可同时采集空气中蒸气态的ClNBs的固体吸附剂材料（如活性炭、硅胶、XAD系列树脂、GDX系列吸附剂、Tenax系列多孔聚合物、分子筛以及6535C等固体吸附剂），并以该固体吸附剂材料为填料与可同时采集空气中气溶胶态的ClNBs的滤料（如玻璃纤维滤料、微孔滤膜、过氯乙烯纤维滤膜等滤料）组装制备成一套新型的空气采样管，以达到对不同状态共存的目标化合物同时采集的效果。使得所研制的采样介质的解吸/洗脱效率、采样效率、穿透容量等满足GBZ/T210.4-2008的要求。<br>　　2．新型空气采样管性能指标研究：对组装制备好的新型空气采样管的相关性能指标进行系统的研究试验，确保研发的新型空气采样管能够满足职业卫生现场采样的要求。<br>　　3．前处理方法的优化：通过对不同解吸/洗脱液的筛选以及振荡、超声等前处理方法的选择和优化，使得目标化合物的解吸/洗脱效率满足大于等于90%，个别不低于75%。<br>　　4．测定方法的优化：通过色谱峰的分离度、保留时间及峰型对称度等参数对不同色谱柱和仪器条件进行筛选和优化。<br>　　5．方法性能指标优化：通过对本方法的方法检出限、定量下限、最低检出浓度、最低定量浓度、精密度等指标的计算分析并与现行国标进行比对，评价方法的可行性与实际应用能力。<br>　　研究结果<br>　　1．本方法制备的复合式空气采样管为前后段质量比为600mg/300mgXAD-2-玻璃纤维滤膜串联的空气采样管，可实现21种ClNBs的同时采集。<br>　　2．本实验建立的测定方法各项性能指标如下：<br>　　2.1线性情况：21种ClNBs在0.800~540.000μg/mL曲线范围内均呈线性关系且相关系数均0.9991。<br>　　2.2检出限和最低检出浓度：本方法条件下，三、四、五氯硝基苯等8种目标化合物的检出限为7.87~13.03μg/L，定量下限为26.24～43.44μg/L；硝基氯苯、二氯硝基苯、二硝基氯苯等13种目标化合物的检出限为5.30~16.50μg/L，定量下限为15.90~49.50μg/L，三、四、五氯硝基苯等8种目标化合物的最低检出浓度为0.53~1.65μg/m3，硝基氯苯、二氯硝基苯、二硝基氯苯等13种目标化合物的最低检出浓度为1.77~5.51μg/m3（以采集30L空气计）。<br>　　2.3采样效率和穿透容量：21种目标化合物短时间采样效率均在99.16%以上，长时间采样效率均在99.34%以上；硝基氯苯的穿透容量大于30.25mg，二氯硝基苯穿透容量大于14.67mg，二硝基氯苯穿透容量大于9.98mg，三氯硝基苯穿透容量大于7.59mg，四氯硝基苯穿透容量大于3.21mg，五氯硝基苯穿透容量大于17.76mg。<br>　　2.4解吸/洗脱效率：ClNBs的平均解吸/洗脱效率为90.01%～110.00%。<br>　　2.5精密度：ClNBs批内相对标准偏差≤4.42%，批间相对标准偏差为0.00~6.04%，均小于等于10.00%，满足GBZ/T210.4-2008相对标准偏差（RSD）≤10%的要求。<br>　　2.6稳定性：室温条件下21种ClNBs均可稳定保存30天以上，但在第30天时2,3,5,6-TeCNB低浓度及中浓度下降率分别为9.35%和9.95%，3,4,5-TrCNB高浓度下降率为9.81%，采集样品后需尽量在30天内完成样品的测定工作。<br>　　2.7实际应用实验：通过在实验室模拟现场采样并与现行的国家标准方法进行各项性能指标的比对，本研究建立的测定方法各项指标均优于国家标准方法。<br>　　研究结论<br>　　1．本方法可满足工作场所空气中15种尚无标准方法的ClNBs及其他6种ClNBs同时有效测定且各项性能指标皆满足《GBZ/T210.4-2008职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质检测方法》的规范要求。<br>　　2．本实验研制的复合式空气采样管满足工作场所空气中多种物质多种状态共同存在的21种ClNBs的同时采集。