检索历史 清除

摘要目的:分离棉酚对映异构体。主要完成建立棉酚含量测定方法；优化棉酚提取工艺；确立棉酚衍生化条件；硅胶柱色谱分离棉酚衍生物；酸水解棉酚衍生物，制备棉酚对映异构体等五部分实验内容。 方法:本实验建立了高效液相色谱和紫外光谱两种测定棉酚含量的方法；以棉酚提取率和含量共同为指标，应用正交实验设计筛选棉酚的最佳提纯工艺条件，考察了乙醚用量(A)、石油醚(B)用量、放置时间(C)3个因素；以L-(-)-1-(对硝基苯基)-1,3-二羟基丙胺-2为手性衍生化试剂，分别以氯仿、甲醇、丙酮、四氢呋喃为溶剂进行衍生化确定衍生化溶剂，设置10分钟、15分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、60分钟以确定反应时间， L-(-)-1-(对硝基苯基)-1,3-二羟基丙胺-2与消旋棉酚的摩尔比从1：1到5：1进行衍生化反应以确定反应投料比；以乙酸乙酯：环己烷=3：2及乙酸乙酯：环己烷=4：1进行梯度洗脱，分离(-)、(+)棉酚衍生物；浓盐酸、冰醋酸在加热、磁力搅拌的情况下分别对(-)、(+)棉酚衍生物水解，制备(-)、(+)棉酚。 结果:高效液相色谱法和紫外光谱法测定棉酚含量的线性关系均很好，精密度良好，高效液相色谱条件：C<,18>柱(4.6mm×150mm，5μm)，柱温40℃，流动相：甲醇：磷酸=90：10，流速1.0ml/min，检测波长235nm。标准曲线回归方程：A=86.39C+55.72，R=0.9995，对照品在1-20μg/ml范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为101.4％，RSD=0.94％。；正交结果表明：乙醚为12倍用量，石油醚为8倍用量，放置时间是40min时，提取棉酚效果最好；衍生化结果表明：四氢呋喃效果较好，手性衍生化试剂与棉酚的充分反应时间在30分钟以上，两者的最适摩尔比为2：1；(-)、(+)棉酚衍生物被成功分离，水解产物经HPLC测定、熔点及旋光度测定，证明得到了(-)、(+)棉酚。 结论:成功建立了棉酚光学异构体的拆分方法，所建立的分析方法准确、可靠，适于棉酚光学异构体的制备。