新型手性色谱填料的制备及在β-氨基酸拆分方面的应用-论文-万方医学网

新型手性色谱填料的制备及在β-氨基酸拆分方面的应用

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摘要手性是自然界中的普遍特性，具有不同构型的手性药物往往具有不同的药理和生理活性，对其单一对映体进行拆分是药物分析领域的重要内容。氨基酸是构成维持生命体生命活动的蛋白质、酶的基本单元，自然界中多为α-氨基酸，β-氨基酸虽然存在较少，但因其具有特殊的药理和生物活性而日益受到关注。人工合成的β-氨基酸多为外消旋体，欲获得单一构型的对映体必须对其进行手性拆分。本工作比较了两种手性配体交换色谱固定相的制备方法，利用手性高效液相色谱对β-氨基酸对映体进行了手性分离，优化了色谱分离条件，并探索了以β-苯丙氨酸作为选择子的新型手性配体固定相的制备方法。<br>　　首先比较了三种制备手性配体交换固定相的方法——“一步”法、“气固相”法和“溶液”法。结果表明“一步”法键合量最高，对β-氨基酸的拆分效果最好。“气固相”法虽然在键合量和拆分效果上与传统的“溶液”法接近，但其制备过程中反应时间短，对环境友好，值得进一步对其进行系统的研究。<br>　　进而以“一步”法制备的手性配体交换填料为固定相，系统地考察了中心金属离子浓度、缓冲盐浓度、流动相阴离子组成、流动相pH值和流速等流动相条件对β-氨基酸拆分的影响。建立了β-氨基酸拆分的最佳色谱条件：0.5 mmoL/LCuSO4-20 mmol/L KH2PO4，pH=4.70，流速为1.0 mL/min。<br>　　在此基础上，进一步合成了以β-苯丙氨酸作为选择子的手性配体交换固定相，装填色谱柱后，成功地拆分了α-对氯苯甘氨酸和β-苯丙氨酸，此方面的工作还未见相关的报道。