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摘要本文以芹菜和花椰菜为研究对象，利用加速溶剂萃取法(ASE)及大孔吸附树脂对其所含黄酮进行提取和纯化，建立了HPLC-ESI-MSn分离鉴定黄酮的方法，并对芹菜和花椰菜中的黄酮进行了鉴定。<br>　　通过单因素和正交实验，确定了芹菜黄酮的最佳提取工艺条件:预热时间:5 min，静态萃取时间:5 min，萃取压力:10.3 MPa，萃取温度:90℃，萃取剂:80％乙醇水溶液，冲洗体积:60％，N2吹扫时间:60s，循环3次。<br>　　研究了大孔树脂纯化芹菜黄酮的工艺条件，通过比较AB-8型、D101型、D4020型和NKA-9型4种树脂对芹菜黄酮的吸附、解吸附性能，最终选择D101型大孔树脂纯化芹菜黄酮，工艺条件为:黄酮上样量与所用干树脂的比例约为1.4 mg/g，洗脱剂:80％乙醇水溶液，收集4倍柱体积(BV)的洗脱溶液。<br>　　实验优化了液相色谱部分和质谱部分的各项仪器参数，建立了黄酮的液相色谱质谱联用分离鉴定方法。色谱柱型号为ZORBAX Eclipse XDB-C18(2.1 mm×150 mm，3.5μm Agilent);柱温为40℃;流速为0.2 mL/min;流动相为甲醇(B)和含0.1％甲酸的水(A);梯度洗脱条件如下:0-20 min20％-30％ B;20-30 min30％-40％ B;30-55 min40％-55％ B;55-65 min55％ B;65-66 min55％-20％B;66-76 min20％B，二极管阵列检测器(PDA)全扫描波长为230-500 nm。离子源为ESI源;金属毛细管温度为300℃;金属毛细管电压为-15V;电喷雾电压为4.5 kV;鞘气流速为30 arb;辅助气流速为5arb。<br>　　芹菜叶、芹菜茎和花椰菜叶黄酮的提取量分别为14.53 mg/g，1.80 mg/g，6.35 mg/g。经过D101大孔树脂纯化的黄酮粉末的纯度为66.42％，而未经大孔树脂纯化的黄酮粉末的纯度为25.03％。加标回收率在95％-108％的范围内。根据黄酮标准品在高效液相色谱中的保留时间、质谱裂解规律和多级质谱碎片信息等，本试验从芹菜中鉴定出14种黄酮，从花椰菜中鉴定出9种黄酮，为芹菜和花椰菜的深加工奠定了基础并提供了理论支持。