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基于1HNMR分析方法的蒙药延胡索炮制工艺的优化研究

摘要延胡索是一种具有多种功效的蒙药,其主要化学成分为生物碱类化合物。本论文以核磁共振技术作为分析方法,结合阳离子交换树脂,对蒙药延胡索及其炮制品中生物碱的含量进行了研究,为蒙药延胡索的开发利用奠定基础。<br>  本论文首先建立了qNMR法同时定量测定蒙药延胡索中延胡索乙素、延胡索甲素、脱氢紫堇碱含量的方法。该方法选择CDCl3为溶剂,以对硝基苯甲酸作为内标,得到三种标准品的线性回归方程分别为:y=0.783x-0.3531;y=2.1622x-0.4308;y=1.8391x-0.0819。经过系统的方法学验证,表明该定量方法准确可靠。<br>  论文的第二部分建立了延胡索生物碱的富集工艺。选取732型阳离子交换树脂富集延胡索生物碱,静态实验中,树脂达到了较好的吸附和解吸效果。动态实验中,以动态吸附、解吸率为指标,对上样液pH、上样量、循环吸附次数、解吸液浓度,解吸液用量进行考察,并应用响应面法对富集工艺进行优化。以上样液pH、上样量、解吸液浓度作为因素,以总生物碱的解吸率作为响应值,最终的优化工艺为:pH=2.26,上样量38.0mL,解吸液的体积比为V乙醇∶V氨水=10∶8,此工艺条件下,总生物碱的解吸率为73.82%。<br>  论文的第三部分研究了延胡索的炮制规律及炮制前后生物碱含量的变化规律。选取焖润和浸润2种炮制工艺,辅料选用4种醋和3种酒,制得14种延胡索炮制品。经最优化工艺富集后,qNMR法进行定量,以总生物碱和延胡索乙素、延胡索甲素、脱氢紫堇碱的含量为考察指标,分析炮制规律。焖润工艺中,以米醋为辅料的炮制品中总生物碱和三种生物碱的含量最多(总生物碱:2.0664mg·g-1,延胡索乙素:0.4028mg·g-1,延胡索甲素:0.3241mg·g-1,脱氢紫堇碱:0.2376mg·g-1)。浸润工艺中,以陈醋为辅料的炮制品种总生物碱和三种生物碱的含量最多(总生物碱:2.3192mg·g-1,延胡索乙素:0.4622mg·g-1,延胡索甲素:0.3711mg·g-1,脱氢紫堇碱:0.2676mg·g-1)。比较两种炮制工艺,以陈醋为辅料的浸润炮制工艺使得延胡索的生物碱含量损失最少。

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导师 刘景林
分类号 R282.71R283.3
发布时间 2019-10-10(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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