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摘要稀土发光纳米材料是一类十分重要的光电材料。三价稀土离子（RE3+）具有丰富的4f能级结构，使得稀土发光材料具有优越的光物理性质。例如，发光光谱从紫外（UV）到近红外（NIR）可调、发光寿命长及发光稳定性高等优异特性。稀土发光纳米材料已广泛应用于高灵敏度生物测试、荧光防伪、太阳能电池、辐射探测及高分辨率生物成像等领域。在生命科学领域，癌症是目前导致死亡的主要因素之一，传统的光动力疗法因穿透深度浅限制了其在临床中的应用，人们需要对癌症治疗的手段进一步深入研究。随着X射线诱导发光材料的发展，X射线光动力治疗方法也随之兴起。稀土发光材料具有X射线可激发、尺寸相对较小、生物毒性低等特征，有利于X射线光动力疗法的进一步发展。<br>　　稀土发光纳米材料一般由基质和激活剂两部分组成，以稀土离子充当激活剂的稀土发光材料是最为常见的一种。根据基质材料的不同分为稀土化合物和非稀土化合物两大类。其中氟化物NaREF4（RE=稀土离子）因具有声子能量较低，稳定性较高等特点，是目前最常用且最具发展前景的基质材料之一。近年来，NaREF4纳米粒子因具有余辉持续时间长，可长期循环蓄光发光，稳定性好等特点，成为稀土发光材料领域研究开发的新热点。然而，NaREF4纳米粒子的比表面积高，表面缺陷较多，导致其发光量子效率低，一定程度上限制了其进一步应用。研究表明通过适当调整基质材料，构建核壳结构，掺杂非稀土离子等方式可以提高稀土发光材料的光学性能。本论文基于上述研究背景及应用需求，采用高温热分解法制备NaREF4纳米粒子，通过离子掺杂调控其发光及长余辉性能，同时在X射线光动力疗法方面进行了初步探索。具体研究分为以下三个部分:<br>　　（1）设计具有高X射线发光和光信息存储行为的NaREF4纳米粒子。合成纯六方相的β-NaLuF4∶Gd3+/Tb3+/Ca2+纳米粒子。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光光谱仪等多种测试手段对所制备样品的形貌、晶体结构和光学性质进行表征与分析。结果表明，通过调控Ca2+离子的掺杂比例，实现了 β-NaLuF4∶Gd3+/Tb3+纳米粒子发光和长余辉性能的改善，最佳掺杂比例为10%。发光和长余辉性能的提高主要来源于晶格对称性的变化，以及Ca2+离子掺杂增加了陷阱浓度，提高对光子捕获的几率。长余辉材料具有持续发光的能力，拍摄了样品在X射线激发后的长余辉照片，证明了样品具有光学信息存储能力。<br>　　（2）设计具有近红外发射的稀土纳米粒子。采用高温热分解法合成了NaLuF4∶Er纳米粒子。利用荧光光谱仪研究NaLuF4∶Er纳米粒子的光学性能，Er3+离子最佳掺杂比为1％。在上述材料基础上掺杂Gd3+离子，制备小尺寸的NaLuF4∶Gd/Er纳米粒子，可以满足细胞摄取所要求的尺寸。Gd3+离子的掺杂能减小β-NaLuF4∶Er纳米粒子的尺寸，并改善其发光，最佳掺杂比为10％。同时探索了 Cs+掺杂对NaLuF4∶Gd/Er纳米粒子发光性能的影响。结果表明，掺杂减弱了 CsNaLuF4∶Gd/Er近红外的发光但增强了可见发光。<br>　　（3）NaLuF4∶Gd/Tb/Li纳米粒子在X射线光动力疗法中的应用探索。首先利用O-磷酸乙醇胺进行表面改性，提高材料的水分散性和生物兼容性。选择与Tb3+离子发射相匹配的光敏剂，通过共价键结合，制备β-NaLuF4∶Li/Gd/Tb-RB纳米复合材料。共价共轭的方式，能得到超高荧光共振能量转移效率。利用1，3-二苯基异苯并呋喃系统地评价了复合材料的单线态氧产率。最后，通过双光子激光共聚焦显微镜测试了Hela细胞对材料的吞噬情况，测试结果表明，细胞对纳米粒子的吞噬效果良好。