摘要本研究应用电喷雾离子阱质谱结合高效液相色谱分离分析技术,探索、建立和发展了一系列合成产物、天然产物以及寡糖等的分离、识别技术和方法。 本研究首次应用一种简单而有效的反相液相色谱/电喷雾质谱追踪反应技术和方法进行了三氯苯达唑原料药物中的杂质研究,为快速鉴定出药物中的微量杂质提供了一种切实可行的方法。 本研究应用HPLC/ESI-MSn技术进行了克林霉素原料药的研究,本研究建立了液质联用技术准确、快速分析克林霉素等药物中有关物质的有效方法。 本研究构建了一种简单有效的长春花生物碱类化合物分析鉴定新模式,研究表明该方法能快速得到天然药物中系列化合物的分子量信息,鉴别复杂混合物中单一化合物的组成,节省药物资源和分析时间。 本研究首次采用电喷雾离子阱质谱技术,系统地研究了莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱三种生物碱类化合物的电喷雾多级质谱特征,并详细地总结了离子裂解的机理;进一步通过其多级质谱中特定碎片离子的特点,建立了该三种生物碱的指纹图谱,并成功地用于对莲子心生物碱粗品中的莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的确认,且经HPLC/ESI-MSn证明了其结果的正确性。为快速分析和鉴定莲心碱及其类似物奠定了基础。 本研究采用电喷雾离子阱质谱及串联质谱技术对金属离子与糖的相互作用进行了研究;研究了气相条件下寡糖与金属离子结合物经过CID碰撞的裂解途径和机理及其影响因素等,为糖化合物的识别与结构确认提供丰富的信息,也为液相中糖与金属复合离子的研究奠定了基础。 本研究详细综述了质谱特别是电喷雾质谱的发展历史、仪器构造、工作原理、及其在药物和天然产物、组合化学等领域的广泛应用。
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