摘要硒是人体生命活动不可缺少的微量元素之一,硒的缺乏和过剩都与人的生命休戚相关。硒摄入不足会导致多种疾病;同时硒也具有毒性,硒摄入量过多,对人体会造成危害。硒的毒性和生物利用度在很大程度上取决于硒的化学形态,如无机形态中,Se(Ⅵ)的毒性大于Se(Ⅳ)。因此,建立灵敏、可靠的测定方法,特别是对于测定各种环境和生物样品中硒的形态分析有着重要意义。 本文将流动注射(FI)与氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)联用,建立了在线共沉淀预富集痕量硒的体系。通过优化各种条件,成功测定了多种生物样品和环境样品中的痕量硒Se(Ⅳ)以及硒的形态分布。实验方法基于硒Se(Ⅳ)在碱性介质中与La(OH)3共沉淀,沉淀被收集在PTFE微珠上,HCl溶液洗脱沉淀后和还原剂NaBH4反应,产生的气态氢化物被载气(Ar)引入原子化器中,在硒空心阴极灯激发下产生原子荧光。当进样体积为3.4ml时,采样频率为38样h-1,富集系数为11,检出限为5ngl-1(3σ),对0.5μgl-1Se(Ⅳ)连续11次测定的相对标准偏差为1.2%。在相同条件下,对比了6.8ml进样量,富集系数达到20,检出限为3ngl-1(3σ),相对标准偏差为1.1%[n=11,0.5μgl-1Se(Ⅳ)]。测定了标准物质CRM176(Citywasteincinerationash)、CRM63(Skimmilkpowder)和GBW09101(Humanhair)中的痕量硒,并对发样和尿样进行了加标回收实验,同时还对三种地表水中的痕量硒进行了形态分析。
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